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醫(yī)藥用苯甲酸鈉 cp2015 藥用輔料 有質(zhì)檢單

  • 發(fā)布時間:2022-04-02 09:37:06,加入時間:2017年03月01日(距今3219天)
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苯甲酸鈉 來源:藥典2015年版四部   分類:藥用輔料

[] 本品系由苯甲酸和碳酸氫鈉反應(yīng)制得。按干燥品計算,含C7H5NaO2不得少于99.0%。 性狀 本品為白色顆粒、粉末或結(jié)晶性粉末;無臭或微帶臭氣,味微甜帶咸。 本品在水中易溶,在乙醇中略溶。 鑒別 (1)本品的紅外光吸收圖譜應(yīng)與對照的圖譜(光譜集234圖)一致(通則0402)。 (2)取本品約0.5g,加水10ml溶解后,溶液顯鈉鹽鑒別(1)的反應(yīng)與苯甲酸鹽的鑒別反應(yīng)(通則0301)。 檢查 酸堿度 取本品1.0g,加水20ml溶解后,加酚酞指示液2滴;如顯淡紅色,加硫酸滴定液(0.05mol/L)0.25ml,淡紅色應(yīng)消失;如無色,加氫氧化鈉滴定液(0.1mol/L)0.25ml,應(yīng)顯淡紅色。 溶液的澄清度與顏色 取本品1.0g,加水10ml使溶解,依法檢查(通則0901與通則0902),溶液應(yīng)澄清無色。 氯化物 取本品0.50g,置坩堝中,加硝酸溶液(1→10)2ml,混勻,于100℃干燥至無明顯濕跡,加碳酸鈣0.8g,用少量水潤濕,在100℃千燥后,于電爐上低溫炭化,再在600℃馬福爐中灼燒10分鐘,冷卻后,用硝酸溶液20ml溶解殘渣,濾過,濾液置50ml比色管中,用水15ml洗滌瓷坩堝,洗液并入濾液中,加水至刻度,搖勻,作為供試品溶液。另取碳酸鈣0.8g,加硝酸溶液22.5ml溶解,濾過,濾液置50ml比色管中,加標(biāo)準(zhǔn)氯化鈉溶液15.0ml,用水稀釋至刻度,搖勻,作為對照溶液。在兩溶液中各加硝酸銀試液0.5ml,搖勻,避光放置5分鐘后比較,供試品溶液的濁度應(yīng)淺于對照溶液的濁度(0.03%)。 硫酸鹽 取本品0.40g,用水40ml溶解,邊攪拌邊慢慢加入稀鹽酸4ml,靜置5分鐘,濾過,取續(xù)濾液20ml置50ml納氏比色管中,加水至刻度,搖勻,作為供試品溶液;量取標(biāo)準(zhǔn)硫酸鉀溶液2.4ml,置50ml納氏比色管中,加稀鹽酸2ml,加水至刻度,搖勻,作為對照溶液。在兩溶液中各加氯化鋇溶液5ml,搖勻,供試品溶液的濁度應(yīng)淺于對照溶液的濁度(0.12%)。 鄰苯二甲酸 取本品0.1g,加水1ml和間苯二酚硫酸溶液[取間苯二酚0.1g溶于稀硫酸(1→10)10ml中]1ml,于120~125℃加熱蒸去水分,繼續(xù)加熱90分鐘,放冷,殘渣用水5ml溶解.精密量取1ml,加入氫氧化鈉溶液(43→500)10ml,搖勻,在紫外光燈(365nm)下檢視。另取鄰苯二甲酸氫鉀61mg,精密稱定,置1000ml量瓶中,用水溶解并稀釋至刻度,搖勻,精密量取1ml和間苯二酚硫酸溶液1ml,同法處理,供試品溶液的熒光強度應(yīng)弱于對照溶液。 干燥失重 取本品,在105℃干燥至恒重,減失重量不得過1.5%(通則0831)。 重金屬 取本品2.0g,加水45ml,不斷攪拌,滴加稀鹽酸5ml,濾過,分取濾液25ml,依法檢查(通則0821第一法),含重金屬不得過百萬分之十。 砷鹽 取無水碳酸鈉1g,鋪于坩堝底部與四周,再取本品0.40g,置無水碳酸鈉上,用少量水濕潤,干燥后,先用小火灼燒使炭化,再在500~600℃熾灼使完全灰化,放冷,加鹽酸5ml與水23ml使溶解,依法檢查(通則0822第一法),應(yīng)符合規(guī)定(0.0005%), 含量測定 取本品,經(jīng)105℃干燥至恒重,取約0.12g,精密稱定,加冰醋酸20ml使溶解,加結(jié)晶紫指示液1滴,用高氯酸滴定液(0.1mol/L)滴定至溶液顯綠色,并將滴定的結(jié)果用空白試驗校正。每1ml高氯酸滴定液(0.1mol/L)相當(dāng)于14.41mg的C7H5NaO2 類別 藥用輔料,抑菌劑。 貯藏 密封保存。

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