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供應(yīng)增溶劑蛋黃卵磷脂

  • 發(fā)布時(shí)間:2023-04-10 09:31:06,加入時(shí)間:2023年02月08日(距今1048天)
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本品系以雞蛋黃或蛋黃粉為原料,經(jīng)適當(dāng)溶劑提取精制而得的磷脂混合物。按無(wú)水物計(jì)算,含氮(N)應(yīng)為1.75%~1.95%,磷(P)應(yīng)為3.5%~4.1%,磷脂酰膽堿不得少于68%,磷脂酰乙醇胺不得過(guò)20%,磷脂酰膽堿和磷脂酰乙醇胺的總量不得少于80%。

    性狀  本品為乳白色或淡黃色粉末狀或蠟狀固體;具有輕微的特臭。

  本品在乙醇、乙醚、三氯甲烷或石油醚(沸程40~60℃)中溶解,在和水中幾乎不溶。

  酸值 本品的酸值(通則0713)應(yīng)不大于20.0。

  碘值 本品的碘值(通則0713)應(yīng)為60~73。

  過(guò)氧化值 取本品2.0g,精密稱(chēng)定,置250ml碘瓶中,依法測(cè)定(通則0713),過(guò)氧化值應(yīng)不大于3.0。

  皂化值 本品的皂化值(通則0713)應(yīng)為195~212。

    鑒別  (1)取本品0.1g,置坩堝中,加碳酸鈉-碳酸鉀(2:1)3g,混勻,微火加熱,產(chǎn)生的氣體能使?jié)櫇竦募t色石蕊試紙變藍(lán)。

 。2)取鑒別(1)項(xiàng)下遺留的殘?jiān)s100mg,緩緩灼燒至炭化物全部消失,放冷,加水30ml,微熱使殘?jiān)芙,濾過(guò),濾液置試管中,滴加硫酸至無(wú)氣泡產(chǎn)生,再加硫酸4滴,加鉬酸鉀少許,加熱,應(yīng)呈黃綠色。

 。3)在磷脂酰膽堿和磷脂酰乙醇胺含量測(cè)定項(xiàng)下記錄的色譜圖中,供試品溶液主峰的保留時(shí)間應(yīng)與對(duì)照品溶液主峰的保留時(shí)間一致。

    檢查  游離脂肪酸      對(duì)照品溶液的制備       稱(chēng)取棕櫚酸0.512g,置50ml量瓶中,加正庚烷溶解并稀釋至刻度,搖勻,精密量取2ml,置50ml量瓶中,用正庚烷稀釋至刻度,搖勻,即得。

  供試品溶液的制備   取本品約1g,精密稱(chēng)定,置25ml量瓶中,加異丙醇溶解并稀釋至刻度,搖勻,即得。

  測(cè)定法   精密量取供試品溶液和對(duì)照品溶液各1ml,分別置20ml具塞試管中,各加異丙醇-正庚烷-0.5mol/L硫酸溶液(40∶10∶1)混合溶液5.0ml,振搖1分鐘,放置10分鐘。供試品溶液管精密加正庚烷3ml和水3ml,對(duì)照品溶液管精密加正庚烷2ml和水4ml,密塞,上下翻轉(zhuǎn)10次,靜置至少15分鐘,使分層。分別精密量取上層液3ml,置10ml離心管中,加尼羅藍(lán)指示液(取尼羅藍(lán)0.04g,加水200ml,使溶解后,加正庚烷100ml振搖,棄去上層正庚烷。反復(fù)操作4次。取下層水溶液20ml,加無(wú)水乙醇180ml,混勻。本液置棕色瓶中,室溫下可存放1個(gè)月)lml,在通氮條件下,用氫氧化鈉滴定液(0.01mol/L)滴定至溶液顯淡紫色。供試品溶液消耗氫氧化鈉滴定液(0.01mol/L)的毫升數(shù)不得大于對(duì)照品溶液消耗氫氧化鈉滴定液(0.01mol/L)的毫升數(shù)(1%)。

  甘油三酸酯、膽固醇與棕櫚酸    取本品適量,加正己烷-異丙醇-水(40∶50∶8)混合溶液溶解并定量稀釋制成每1ml中含20mg的溶液,作為供試品溶液;另取甘油三酸酯、膽固醇與棕櫚酸對(duì)照品各適量,精密稱(chēng)定,用上述混合溶液分別溶解并定量稀釋制成每1ml中各含0.6mg、0.4mg、0.2mg的甘油三酸酯、膽固醇、棕櫚酸的溶液,作為對(duì)照品溶液。照薄層色譜法(通則0502)試驗(yàn),吸取上述供試品溶液、甘油三酸酯對(duì)照品溶液與膽固醇對(duì)照品溶液各5μl,棕櫚酸對(duì)照品溶液1μl,分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上,以正己烷-乙醚-冰醋酸(70∶30∶1)為展開(kāi)劑,置內(nèi)壁貼有展開(kāi)劑濕潤(rùn)濾紙的層析缸中,展開(kāi)后,取出,晾干,噴以10%(W/V)硫酸銅稀磷酸(8%,W/V)溶液,熱風(fēng)吹干,在170℃干燥10分鐘,立即檢視。供試品溶液如顯與對(duì)照品溶液相應(yīng)位置的雜質(zhì)斑點(diǎn),其顏色與對(duì)照品溶液所顯的主斑點(diǎn)比較,不得更深(即甘油三酸酯不得過(guò)3%,膽固醇不得過(guò)2%,棕櫚酸不得過(guò)0.2%)。

  有關(guān)物質(zhì) 取本品約125mg,精密稱(chēng)定,置25ml量瓶中,加三氯甲烷-甲醇(2∶1)溶解并稀釋至刻度,搖勻,作為供試品溶液;另取溶血磷脂酰乙醇胺、鞘磷脂、溶血磷脂酰膽堿與磷脂酰肌醇對(duì)照品各適量,精密稱(chēng)定,加三氯甲烷-甲醇(2∶1)溶解并定量稀釋制成每1ml約含溶血磷脂酰乙醇胺10μg、20μg、40μg、60μg、100μg,約含鞘磷脂50μg、100μg、200μg、300μg、400μg,約含溶血磷脂酰膽堿50μg、100μg、200μg、300μg、400μg,含磷脂酰肌醇10μg、20μg、60μg、100μg、200μg的溶液,作為對(duì)照品溶液。照磷脂酰膽堿和磷脂酰乙醇胺含量測(cè)定項(xiàng)下的色譜條件,精密量取對(duì)照品溶液20μl注入液相色譜儀,以對(duì)照品溶液濃度的對(duì)數(shù)值與相應(yīng)峰面積的對(duì)數(shù)值計(jì)算回歸方程。精密量取供試品溶液20μl注入液相色譜儀,用回歸方程計(jì)算有關(guān)物質(zhì)的含量。含磷脂酰肌醇(PI)不得過(guò)5.0%,溶血磷脂酰乙醇胺(LPE)不得過(guò)1%,鞘磷脂(SPM)不得過(guò)3.0%,溶血磷脂酰膽堿(LPC)不得過(guò)3.5%,溶血磷脂酰乙醇胺(LPE)和溶血磷脂酰膽堿(LPC)總量不得過(guò)4.0%,上述有關(guān)物質(zhì)總量不得過(guò)8.0%。

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