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藥用輔料聚乙烯醇88系列99系列

  • 發(fā)布時間:2023-12-11 10:18:15,加入時間:2021年11月12日(距今1501天)
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  • 報價:210/1kg
[9002-89-5]
  本品為聚乙酸乙烯酯的甲醇溶液中加堿液進行醇解反應制得品,分子式以(CH2CHOH)n(CH2CHOCOCH3)m,其中的m+n代表平均聚合度,m/n應為0~0.35。本品的平均分子量應為20000~220000。
  本品為白色至微黃色粉末或半透明狀顆粒。
  本品在熱水中溶解,在乙醇中幾乎不溶。
  酸值  取本品10g,精密稱定,置圓底燒瓶中,加水250ml,不斷攪拌下加熱回流30分鐘后,不斷攪拌下放冷。精密量取50ml,依法測定(通則0713),酸值不大于3.0。
  取本品,照紅外分光光度法(通則0402)測定,應在2940cm-1±10cm-1及2920cm-1±10cm-1波數處有特征吸收峰。
  黏度  取本品適量(相當于干燥品6.00g),以60r/min的轉速,在連續(xù)攪拌下,加至已稱重的含有140ml水的燒杯中,提高轉速至400r/min(避免混入過多空氣),加熱至90℃,在90℃水浴中,以400r/min的轉速保持約5分鐘,停止加熱,以60r/min的轉速連續(xù)攪拌1小時,放冷至室溫,再補水至溶液150g,攪拌均勻,100目篩濾過,作為供試品溶液。采用合適的旋轉黏度計(建議采用Brookfield旋轉黏度計),依法測定(通則0633第三法),在20℃±0.1℃時的動力黏度應為標示量的85.0%~115.0%。
  水解度  取本品1g,精密稱定,置250ml錐形瓶中,加60%甲醇溶液35ml,使供試品浸潤,加酚酞指示液3滴,用稀鹽酸或氫氧化鈉試液調至中性,精密加0.2mol/L氫氧化鈉溶液25ml,加熱回流1小時,用水10ml沖洗冷凝器的內壁和塞的下部,放冷,用鹽酸滴定液(0.2mol/L)滴定剩余的氫氧化鈉溶液至終點;同法進行空白試驗。以供試品消耗鹽酸滴定液(0.2mol/L)的體積(ml)為A,空白試驗消耗的體積(ml)為B,供試品的重量(g)為W,按下式計算供試品的皂化值(S):
  S=(B-A)×56.11×c/W(c為鹽酸滴定液濃度)
  根據測得的皂化值(S)按下式計算水解度應為85%~89%。
  水解度={100—[7.84S/(100-0.075S)]}/100
  酸度  取本品2g,加水50ml,置水浴中加熱使溶解,放冷,依法測定(通則0631),pH值應為4.5~6.5。
  溶液的澄清度與顏色  取本品10g,置圓底燒瓶中,加水250ml,不斷攪拌下加熱回流30分鐘使溶解,放冷至室溫;依法檢查(通則0901與通則0902),溶液應澄清無色;如顯渾濁,與1號濁度標準液(通則0902)比較,不得更濃;如顯色,與黃色或黃綠色1號標準比色液(通則0901)比較,不得更深。
  水中不溶物  取本品約6g,精密稱定,加水制成濃度為4.0%(g/g)的溶液,置水浴中充分攪拌加熱使溶解,趁熱用經110℃干燥至恒重的100目篩網過濾,殘渣用水充分洗滌,殘留物在110℃干燥1小時,不溶物不得超過0.1%。
  殘留溶劑  甲醇和乙酸甲酯 ,置1000ml量瓶中,加水稀釋至刻度,搖勻,作為內標溶液;取本品約0.5g,精密稱定,置20ml頂空瓶中,精密加入內標溶液2.0ml,搖勻,密封,作為供試品溶液;取甲醇與乙酸甲酯各約0.125g,精密稱定,置同一50ml量瓶中,加內標溶液稀釋至刻度,搖勻,精密量取2ml,置20ml頂空瓶中,密封,作為對照品溶液。照殘留溶劑測定法(通則0861第二法)測定,以DB-624毛細管柱(6%氰丙基苯基-94%二甲基聚硅氧烷為固定液,30.0m×0.530mm,3.00μm)為色譜柱;進樣口溫度為200℃,檢測器溫度為250℃;程序升溫,初始溫度為40℃,維持8分鐘,以每分鐘10℃升溫至150℃,維持2分鐘;頂空瓶平衡溫度為80℃,平衡時間為30分鐘。取對照品溶液頂空進樣,出峰順序依次為甲醇。乙酸甲酯,各組分峰的分離度均應符合要求。再取供試品溶液和對照品溶液分別頂空進樣,記錄色譜圖。按內標法以峰面積計算,甲醇與乙酸甲酯均不得過1.0%。
  干燥失重  取本品,在105℃干燥至恒重,減失重量不得過5.0%(通則0831)。
  熾灼殘渣  取本品1.0g,依法檢查(通則0841),遺留殘渣不得過1.0%。
  重金屬  取熾灼殘渣項下遺留的殘渣,依法檢查(通則0821第二法),含重金屬不得過百萬分之十。
  砷鹽  取本品1.0g,加氫氧化鈣1.0g,混合,加水少量,攪拌均勻,干燥后,先用小火灼燒使炭化,再在500~600℃熾灼使完全灰化,放冷,加鹽酸5ml與水23ml,依法檢查(通則0822第一法),應符合規(guī)定(0.0002%)。
  藥用輔料,成膜材料和助懸劑等。
  密閉保存。
  以mPa・s或Pa・s為單位標明黏度的標示值。

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