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包衣材料和釋放阻滯劑聚丙烯酸樹脂Ⅳ

  • 發(fā)布時(shí)間:2023-06-14 09:09:15,加入時(shí)間:2023年02月08日(距今1048天)
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本品為甲基丙烯酸二甲氨基乙酯與甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸丁酯的共聚物。

  性狀  本品為淡黃色粒狀或片狀固體;有特臭。

  本品在溫乙醇中1小時(shí)內(nèi)溶解,在鹽酸溶液(9→1000)中1小時(shí)內(nèi)略溶,在水中不溶。

  相對(duì)密度 取本品10.25g,置100ml量瓶中,用異丙醇-(3:2)溶解并稀釋至刻度,作為供試品溶液。依法測(cè)定(通則0601),相對(duì)密度為0.810~0.820。

  折光率 取相對(duì)密度項(xiàng)下的供試品溶液,依法測(cè)定(通則0622),折光率為1.380~1.395。

  堿值 取本品約0.3g,精密稱定,加中性乙醇(對(duì)溴酚藍(lán)指示液呈黃色)25ml,使溶解,精密加鹽酸滴定液(0.1mol/L)20ml和溴酚藍(lán)指示液數(shù)滴,搖勻,用氫氧化鈉滴定液(0.1mol/L)滴定至溶液呈藍(lán)綠色,同時(shí)做空白試驗(yàn),以本品消耗的氫氧化鈉滴定液(0.1mol/L)的體積(ml)為A,空白試驗(yàn)消耗的體積(ml)為B,本品的重量(g)為W,照下式計(jì)算,即得,堿值應(yīng)為162.0~198.0。

  

  鑒別  取黏度測(cè)定項(xiàng)下的溶液約10μl,涂布于直徑13mm的溴化鉀壓制空白片上,加熱揮干溶劑,本品的紅外光吸收?qǐng)D譜應(yīng)與對(duì)照品的圖譜一致(通則0402)。

  檢查  黏度取本品12.0g,置100ml量瓶中,加乙醇溶解并稀釋至刻度,用NDJ-79型旋轉(zhuǎn)式黏度計(jì),依法測(cè)定(通則0633第三法),在30°C時(shí)的動(dòng)力黏度為5~20mPa・s。

  溶液的顏色 取相對(duì)密度項(xiàng)下的供試品溶液,照紫外-可見分光光度法(通則0401),在420nm的波長(zhǎng)處測(cè)定吸光度,不得過(guò)0.20。

  殘留單體。1)甲基丙烯酸甲酯與甲基丙烯酸丁酯 照高效液相色譜法(通則0512)測(cè)定。

  色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn) 用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑;以磷酸鹽緩沖液-甲醇(50:50)為流動(dòng)相;檢測(cè)波長(zhǎng)為205nm;甲基丙烯酸甲酯峰與甲基丙烯酸丁酯峰間的分離度應(yīng)大于5.0,甲基丙烯酸甲酯峰、甲基丙烯酸丁酯峰與相鄰雜質(zhì)峰間的分離度應(yīng)符合要求。

  磷酸鹽緩沖液 取無(wú)水磷酸氫二鈉8.9g和磷酸二氫鉀8.5g,加水溶解成1000ml,用磷酸調(diào)節(jié)pH值至2.0。

  對(duì)照品溶液 取甲基丙烯酸甲酯對(duì)照品與甲基丙烯酸丁酯對(duì)照品各約20mg,精密稱定,置同一100ml量瓶中,用混合溶劑[磷酸鹽緩沖液-乙腈(60:40)]溶解并稀釋至刻度,搖勻,精密量取5ml,置50ml量瓶中,加上述混合溶劑稀釋至刻度,搖勻,作為對(duì)照品溶液。

  供試品溶液 取本品約1.0g,精密稱定,置50ml量瓶中,加上述混合溶劑,溶解并稀釋至刻度,搖勻,作為供試品溶液。

  測(cè)定法   精密量取供試品溶液與對(duì)照品溶液各20μl,分別注入液相色譜儀,按外標(biāo)法以峰面積計(jì)算,含甲基丙烯酸甲酯與甲基丙烯酸丁酯均不得過(guò)0.1%。

  (2)甲基丙烯酸二甲胺基乙酯 照高效液相色譜法(通則0512)測(cè)定。

  色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn) 用氨丙基鍵合硅膠為填充劑(4.6mm×150mm,5μm或效能相當(dāng)?shù)纳V柱);以0.025mol/L磷酸二氫鉀溶液-四氫呋喃(35:65)為流動(dòng)相;檢測(cè)波長(zhǎng)為215nm;甲基丙烯酸二甲氨基乙酯峰與相鄰雜質(zhì)峰間的分離度應(yīng)符合要求。

  對(duì)照品溶液 取甲基丙烯酸二甲氨基乙酯對(duì)照品適量,精密稱定,用四氫呋喃溶解并稀釋制成每lml中約含20μg的溶液,作為對(duì)照品溶液。

  供試品溶液 取本品約1.0g,精密稱定,置50ml量瓶中,用四氫呋喃溶解并稀釋至刻度,搖勻,作為供試品溶液。

  測(cè)定法 精密量取供試品溶液與對(duì)照品溶液各50μl,分別注入液相色譜儀,按外標(biāo)法以峰面積計(jì)算,含甲基丙烯酸二甲氨基乙酯不得過(guò)0.1%。

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