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藥用級(jí)甘羥鋁(進(jìn)口)藥用輔料 CDE備案

  • 發(fā)布時(shí)間:2025-11-25 10:06:21,加入時(shí)間:2025年11月04日(距今110天)
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性狀本品為白色粉末。

鑒別 取本品約1g,加水25ml,混勻,緩慢滴加鹽酸振搖至溶液澄清,照下述方法試驗(yàn)。

(1)取溶液2ml,加液體苯酚1滴,振搖后,加次氯酸鈉試液10ml,即顯藍(lán)色。

(2)取溶液2ml,滴加氫氧化鈉試液,即生成白色膠狀沉淀;繼續(xù)滴加,沉淀能在過(guò)量的氫氧化鈉試液中溶解。

檢查酸堿度 取本品1.0g,加水25ml,攪拌均勻,懸浮液pH值應(yīng)為6.5~7.5。

氯化物 取本品0.1g,加稀硝酸6ml,微熱溶解后,放冷,加水稀釋成20ml,濾過(guò)。分取濾液5ml,依法檢查(通則0801),如發(fā)生渾濁,與標(biāo)準(zhǔn)氯化鈉溶液5.0ml制成的對(duì)照液比較,不得更濃(0.2%)。

 取干燥的本品約0.025g,精密稱(chēng)定,置于干燥的250ml凱氏燒瓶中,加入硫酸鉀(或無(wú)水硫酸鈉)和硫酸銅的粉末混合物(10∶1)1g,再沿瓶壁緩緩加硫酸7ml,并加入濃過(guò)氧化氫溶液(30%)1ml;在凱氏燒瓶口放一小漏斗并使凱氏燒瓶成45°斜置,用直火緩緩加熱,使溶液的溫度保持在沸點(diǎn)以上,等泡沸停止,強(qiáng)熱至沸騰,待溶液成澄明的綠色后,繼續(xù)加熱30分鐘,放冷。沿瓶壁緩緩加水70ml,振搖使混合,放冷后,再緩緩加40%氫氧化鈉溶液30ml,注意使沿瓶壁流至瓶底,自成一液層。用水10ml沖洗漏斗,并立即開(kāi)始蒸餾。另取4%硼酸溶液15ml,加甲基紅-亞甲基藍(lán)混合指示液3滴,將冷凝管的下端插入硼酸溶液的液面下,至餾出液體積為80~100ml時(shí),將冷凝管尖端提出液面,用水淋洗尖端后停止蒸餾;餾出液用硫酸滴定液(0.05mol/L)滴定至溶液由藍(lán)綠色變?yōu)榛易仙⒌味ǖ慕Y(jié)果用空白試驗(yàn)校正。每1ml硫酸滴定液(0.05mol/L)相當(dāng)于1.401mg的N。含氮量應(yīng)為9.90%~10.60%。

異丙醇 取本品5g,置裝有冷凝回流的燒瓶中,加入高錳酸鉀溶液(取高錳酸鉀1g,加水300ml使溶解)100ml和硫酸10ml,加熱回流30分鐘,蒸餾,并收集蒸餾物10ml,取1ml,加入亞硝基鐵氰化鈉試液5滴和1mol/L氫氧化鈉溶液2ml,然后加入略過(guò)量的6mol/L醋酸溶液;不產(chǎn)生紅色。

干燥失重 取本品,在130℃干燥至恒重,減失重量不得過(guò)14.5%(通則0831)。

含量測(cè)定 取本品約2.5g,精密稱(chēng)定,加入鹽酸15ml,微熱使溶解,移至500ml量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勻;精密量取20.0ml,加乙二胺四醋酸二鈉滴定液(0.05mol/L)25.0ml與醋酸-醋酸銨緩沖液(pH 4.5)20ml,搖勻,煮沸5分鐘,冷卻,加乙醇50ml與雙硫腙指示液2ml,用鋅滴定液(0.05mol/L)滴定至溶液由紫綠色變?yōu)槊倒寮t色,并將滴定的結(jié)果用空白試驗(yàn)校正,即得。每1ml的乙二胺四醋酸二鈉滴定液(0.05mol/L)相當(dāng)于6.753mg的C2H6AlNO4。

類(lèi)別壓敏膠黏劑。

貯藏密閉,在陰涼干燥處保存。

注:為滿(mǎn)足制劑安全性和有效性要求,必要時(shí),可對(duì)本品中的元素雜質(zhì)汞進(jìn)行控制。(可按下述測(cè)定方法測(cè)定)

 供試品溶液的制備 取本品約0.1g,精密稱(chēng)定,置聚四氟乙烯消解罐中,加入硝酸6.0ml和金溶液(取金標(biāo)準(zhǔn)溶液適量,用2%硝酸溶液稀釋成每1ml約含金1μg的溶液)100μl,混勻,110℃預(yù)消解45分鐘后,蓋好內(nèi)蓋,旋緊外套,置適宜的微波消解儀內(nèi)進(jìn)行消解。消解完全后,將其轉(zhuǎn)移至100ml量瓶中,并用超純水稀釋至刻度,搖勻,作為供試品溶液。同法制備空白溶液。

對(duì)照品溶液的制備 取汞、金標(biāo)準(zhǔn)溶液,用2%硝酸溶液稀釋制成每1ml中含汞和金均1μg的溶液,作為汞標(biāo)準(zhǔn)貯備液。分別精密量取適量,用2%硝酸溶液制成每1ml中含汞0~2ng的對(duì)照品溶液。

內(nèi)標(biāo)溶液的制備 精密量取鉍標(biāo)準(zhǔn)溶液適量,用2%硝酸溶液稀釋制成每1ml中約含10ng的溶液。

取空白溶液、供試品溶液和對(duì)照品溶液各適量,照電感耦合等離子體質(zhì)譜法(通則0412)測(cè)定,采用在線(xiàn)內(nèi)標(biāo)加入法,含汞不得過(guò)0.0001%。

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