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藥用級甘羥鋁(進口)藥用輔料 CDE備案

  • 發(fā)布時間:2025-11-25 10:06:21,加入時間:2025年11月04日(距今48天)
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性狀本品為白色粉末。

鑒別 取本品約1g,加水25ml,混勻,緩慢滴加鹽酸振搖至溶液澄清,照下述方法試驗。

(1)取溶液2ml,加液體苯酚1滴,振搖后,加次氯酸鈉試液10ml,即顯藍色。

(2)取溶液2ml,滴加氫氧化鈉試液,即生成白色膠狀沉淀;繼續(xù)滴加,沉淀能在過量的氫氧化鈉試液中溶解。

檢查酸堿度 取本品1.0g,加水25ml,攪拌均勻,懸浮液pH值應為6.5~7.5。

氯化物 取本品0.1g,加稀硝酸6ml,微熱溶解后,放冷,加水稀釋成20ml,濾過。分取濾液5ml,依法檢查(通則0801),如發(fā)生渾濁,與標準氯化鈉溶液5.0ml制成的對照液比較,不得更濃(0.2%)。

 取干燥的本品約0.025g,精密稱定,置于干燥的250ml凱氏燒瓶中,加入硫酸鉀(或無水硫酸鈉)和硫酸銅的粉末混合物(10∶1)1g,再沿瓶壁緩緩加硫酸7ml,并加入濃過氧化氫溶液(30%)1ml;在凱氏燒瓶口放一小漏斗并使凱氏燒瓶成45°斜置,用直火緩緩加熱,使溶液的溫度保持在沸點以上,等泡沸停止,強熱至沸騰,待溶液成澄明的綠色后,繼續(xù)加熱30分鐘,放冷。沿瓶壁緩緩加水70ml,振搖使混合,放冷后,再緩緩加40%氫氧化鈉溶液30ml,注意使沿瓶壁流至瓶底,自成一液層。用水10ml沖洗漏斗,并立即開始蒸餾。另取4%硼酸溶液15ml,加甲基紅-亞甲基藍混合指示液3滴,將冷凝管的下端插入硼酸溶液的液面下,至餾出液體積為80~100ml時,將冷凝管尖端提出液面,用水淋洗尖端后停止蒸餾;餾出液用硫酸滴定液(0.05mol/L)滴定至溶液由藍綠色變?yōu)榛易仙,并將滴定的結果用空白試驗校正。每1ml硫酸滴定液(0.05mol/L)相當于1.401mg的N。含氮量應為9.90%~10.60%。

異丙醇 取本品5g,置裝有冷凝回流的燒瓶中,加入高錳酸鉀溶液(取高錳酸鉀1g,加水300ml使溶解)100ml和硫酸10ml,加熱回流30分鐘,蒸餾,并收集蒸餾物10ml,取1ml,加入亞硝基鐵氰化鈉試液5滴和1mol/L氫氧化鈉溶液2ml,然后加入略過量的6mol/L醋酸溶液;不產(chǎn)生紅色。

干燥失重 取本品,在130℃干燥至恒重,減失重量不得過14.5%(通則0831)。

含量測定 取本品約2.5g,精密稱定,加入鹽酸15ml,微熱使溶解,移至500ml量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勻;精密量取20.0ml,加乙二胺四醋酸二鈉滴定液(0.05mol/L)25.0ml與醋酸-醋酸銨緩沖液(pH 4.5)20ml,搖勻,煮沸5分鐘,冷卻,加乙醇50ml與雙硫腙指示液2ml,用鋅滴定液(0.05mol/L)滴定至溶液由紫綠色變?yōu)槊倒寮t色,并將滴定的結果用空白試驗校正,即得。每1ml的乙二胺四醋酸二鈉滴定液(0.05mol/L)相當于6.753mg的C2H6AlNO4。

類別壓敏膠黏劑。

貯藏密閉,在陰涼干燥處保存。

注:為滿足制劑安全性和有效性要求,必要時,可對本品中的元素雜質汞進行控制。(可按下述測定方法測定)

 供試品溶液的制備 取本品約0.1g,精密稱定,置聚四氟乙烯消解罐中,加入硝酸6.0ml和金溶液(取金標準溶液適量,用2%硝酸溶液稀釋成每1ml約含金1μg的溶液)100μl,混勻,110℃預消解45分鐘后,蓋好內蓋,旋緊外套,置適宜的微波消解儀內進行消解。消解完全后,將其轉移至100ml量瓶中,并用超純水稀釋至刻度,搖勻,作為供試品溶液。同法制備空白溶液。

對照品溶液的制備 取汞、金標準溶液,用2%硝酸溶液稀釋制成每1ml中含汞和金均1μg的溶液,作為汞標準貯備液。分別精密量取適量,用2%硝酸溶液制成每1ml中含汞0~2ng的對照品溶液。

內標溶液的制備 精密量取鉍標準溶液適量,用2%硝酸溶液稀釋制成每1ml中約含10ng的溶液。

取空白溶液、供試品溶液和對照品溶液各適量,照電感耦合等離子體質譜法(通則0412)測定,采用在線內標加入法,含汞不得過0.0001%。

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