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藥用級硬脂酸鎂 藥用輔料 符合CP標準

  • 發(fā)布時間:2025-12-02 10:44:14,加入時間:2025年11月04日(距今110天)
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性狀本品為白色輕松無砂性的細粉。

本品在水或乙醇中不溶。

鑒別(1)在硬脂酸與棕櫚酸相對含量檢查項下記錄的色譜圖中,供試品溶液色譜中兩主峰的保留時間應(yīng)分別與對照品溶液兩主峰的保留時間一致。

(2)取本品5.0g,置分液漏斗中,加入乙醚50ml,搖勻,加入稀硝酸20ml與水20ml,振搖至溶液完全溶解,放置分層,將水層移入另一分液漏斗中,用水提取乙醚層2次,每次4ml,合并水層,用乙醚15ml清洗水層,將水層移至50ml量瓶中,加水稀釋至刻度,搖勻,作為供試品溶液,應(yīng)顯鎂鹽鑒別(1)的反應(yīng)。

檢查酸堿度 取本品2.0g,加無水乙醇6.0ml,攪拌使分散均勻,再加水使成40.0ml,搖勻,濾過,取續(xù)濾液10.0ml,加溴麝香草酚藍指示液0.05ml,用鹽酸滴定液(0.1mol/L)或氫氧化鈉滴定液(0.1mol/L)滴至溶液顏色發(fā)生變化,滴定液用量不得過0.05ml。

氯化物 取鑒別(2)項下的供試品溶液1.0ml,依法檢查,與標準氯化鈉溶液10.0ml制成的對照液比較,不得更濃(0.10%)。

硫酸鹽 取鑒別(2)項下的供試品溶液1.0ml,依法檢查 ,與標準硫酸鉀溶液6.0ml制成的對照液比較,不得更濃(0.6%)。

干燥失重 取本品,在80℃干燥至恒重,減失重量不得過5.0% 。

鐵鹽 取本品0.50g,熾灼灰化后,加稀鹽酸5ml與水10ml,煮沸,放冷,濾過,濾液加過硫酸銨50mg,用水稀釋成35ml,依法檢查,與標準鐵溶液5.0ml用同一方法制成的對照液比較,不得更深(0.01%)。

硬脂酸與棕櫚酸相對含量 取本品0.1g,精密稱定,置錐形瓶中,加14%三氟化硼甲醇溶液5ml,搖勻,加熱回流10分鐘使溶解,從冷凝管加正庚烷4ml,再回流10分鐘,冷卻后加飽和氯化鈉溶液20ml,振搖,靜置使分層,將正庚烷層經(jīng)無水硫酸鈉干燥,作為供試品溶液。

分別稱取棕櫚酸甲酯與硬脂酸甲酯對照品適量,加正庚烷溶解并稀釋制成每1ml中分別約含15mg與10mg的溶液,作為對照品溶液。

照氣相色譜法測定,用聚乙二醇(或極性相近)為固定液的毛細管柱為色譜柱,起始溫度70℃,維持2分鐘,以每分鐘5℃的速率升溫至240℃,維持5分鐘;進樣口溫度為220℃;檢測器溫度為260℃。

取對照品溶液1μl注入氣相色譜儀,棕櫚酸甲酯峰與硬脂酸甲酯峰的分離度應(yīng)大于3.0。精密量取供試品溶液1 ml,置100ml量瓶中,用正庚烷稀釋至刻度,搖勻,取1μl注入氣相色譜儀,棕櫚酸甲酯峰與硬脂酸甲酯峰應(yīng)能檢出。

再取供試品溶液1μl注入氣相色譜儀,記錄色譜圖,按下式面積歸一化法計算硬脂酸鎂中硬脂酸在脂肪酸中的含量。

含量測定 取本品約0.2g,精密稱定,加正丁醇-無水乙醇(1∶1)50ml,加濃氨溶液5ml與氨-氯化銨緩沖液(pH 10.0)3ml,再精密加入乙二胺四醋酸二鈉滴定液(0.05mol/L)25ml與鉻黑T指示劑少許,混勻,于40~50℃水浴上加熱至溶液澄清,用鋅滴定液(0.05mol/L)滴定至溶液自藍色轉(zhuǎn)變?yōu)樽仙,并將滴定的結(jié)果用空白試驗校正。每1ml乙二胺四醋酸二鈉滴定液(0.05mol/L)相當于1.215mg的Mg。

類別潤滑劑。

貯藏密閉保存。

標示應(yīng)標明本品的型號、粒徑分布的標示范圍、比表面積的標示值。

藥用級硬脂酸鎂 藥用輔料 符合CP標準

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