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藥用級(jí)硬脂酸鎂 藥用輔料 符合CP標(biāo)準(zhǔn)

  • 發(fā)布時(shí)間:2025-12-02 10:44:14,加入時(shí)間:2025年11月04日(距今48天)
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性狀本品為白色輕松無(wú)砂性的細(xì)粉。

本品在水或乙醇中不溶。

鑒別(1)在硬脂酸與棕櫚酸相對(duì)含量檢查項(xiàng)下記錄的色譜圖中,供試品溶液色譜中兩主峰的保留時(shí)間應(yīng)分別與對(duì)照品溶液兩主峰的保留時(shí)間一致。

(2)取本品5.0g,置分液漏斗中,加入乙醚50ml,搖勻,加入稀硝酸20ml與水20ml,振搖至溶液完全溶解,放置分層,將水層移入另一分液漏斗中,用水提取乙醚層2次,每次4ml,合并水層,用乙醚15ml清洗水層,將水層移至50ml量瓶中,加水稀釋至刻度,搖勻,作為供試品溶液,應(yīng)顯鎂鹽鑒別(1)的反應(yīng)。

檢查酸堿度 取本品2.0g,加無(wú)水乙醇6.0ml,攪拌使分散均勻,再加水使成40.0ml,搖勻,濾過(guò),取續(xù)濾液10.0ml,加溴麝香草酚藍(lán)指示液0.05ml,用鹽酸滴定液(0.1mol/L)或氫氧化鈉滴定液(0.1mol/L)滴至溶液顏色發(fā)生變化,滴定液用量不得過(guò)0.05ml。

氯化物 取鑒別(2)項(xiàng)下的供試品溶液1.0ml,依法檢查,與標(biāo)準(zhǔn)氯化鈉溶液10.0ml制成的對(duì)照液比較,不得更濃(0.10%)。

硫酸鹽 取鑒別(2)項(xiàng)下的供試品溶液1.0ml,依法檢查 ,與標(biāo)準(zhǔn)硫酸鉀溶液6.0ml制成的對(duì)照液比較,不得更濃(0.6%)。

干燥失重 取本品,在80℃干燥至恒重,減失重量不得過(guò)5.0% 。

鐵鹽 取本品0.50g,熾灼灰化后,加稀鹽酸5ml與水10ml,煮沸,放冷,濾過(guò),濾液加過(guò)硫酸銨50mg,用水稀釋成35ml,依法檢查,與標(biāo)準(zhǔn)鐵溶液5.0ml用同一方法制成的對(duì)照液比較,不得更深(0.01%)。

硬脂酸與棕櫚酸相對(duì)含量 取本品0.1g,精密稱(chēng)定,置錐形瓶中,加14%三氟化硼甲醇溶液5ml,搖勻,加熱回流10分鐘使溶解,從冷凝管加正庚烷4ml,再回流10分鐘,冷卻后加飽和氯化鈉溶液20ml,振搖,靜置使分層,將正庚烷層經(jīng)無(wú)水硫酸鈉干燥,作為供試品溶液。

分別稱(chēng)取棕櫚酸甲酯與硬脂酸甲酯對(duì)照品適量,加正庚烷溶解并稀釋制成每1ml中分別約含15mg與10mg的溶液,作為對(duì)照品溶液。

照氣相色譜法測(cè)定,用聚乙二醇(或極性相近)為固定液的毛細(xì)管柱為色譜柱,起始溫度70℃,維持2分鐘,以每分鐘5℃的速率升溫至240℃,維持5分鐘;進(jìn)樣口溫度為220℃;檢測(cè)器溫度為260℃。

取對(duì)照品溶液1μl注入氣相色譜儀,棕櫚酸甲酯峰與硬脂酸甲酯峰的分離度應(yīng)大于3.0。精密量取供試品溶液1 ml,置100ml量瓶中,用正庚烷稀釋至刻度,搖勻,取1μl注入氣相色譜儀,棕櫚酸甲酯峰與硬脂酸甲酯峰應(yīng)能檢出。

再取供試品溶液1μl注入氣相色譜儀,記錄色譜圖,按下式面積歸一化法計(jì)算硬脂酸鎂中硬脂酸在脂肪酸中的含量。

含量測(cè)定 取本品約0.2g,精密稱(chēng)定,加正丁醇-無(wú)水乙醇(1∶1)50ml,加濃氨溶液5ml與氨-氯化銨緩沖液(pH 10.0)3ml,再精密加入乙二胺四醋酸二鈉滴定液(0.05mol/L)25ml與鉻黑T指示劑少許,混勻,于40~50℃水浴上加熱至溶液澄清,用鋅滴定液(0.05mol/L)滴定至溶液自藍(lán)色轉(zhuǎn)變?yōu)樽仙⒌味ǖ慕Y(jié)果用空白試驗(yàn)校正。每1ml乙二胺四醋酸二鈉滴定液(0.05mol/L)相當(dāng)于1.215mg的Mg。

類(lèi)別潤(rùn)滑劑。

貯藏密閉保存。

標(biāo)示應(yīng)標(biāo)明本品的型號(hào)、粒徑分布的標(biāo)示范圍、比表面積的標(biāo)示值。

藥用級(jí)硬脂酸鎂 藥用輔料 符合CP標(biāo)準(zhǔn)

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